2.3 能力驗證計劃的策劃與設計

　　“總計統計量(summarystatistics)是由參加者結果導出的統計量,相當于統計學中的樣本統計量,在能力驗證中經常以公議值的名義作為指定值或能力驗證評定標準差”。

 

　　圖2-2能力驗證計劃流程圖

 

　　在上述能力驗證計劃運作步環中,能力驗證計劃的策劃與設計尤為重要,其是否合理、周密將直接影響能力驗證計劃的實施與質量。

 

　　IS0/IEC17043要求能力驗證計劃的組織者在計劃開始之前制定文件化的方案,說明本次計劃的目的、目標及基本的設計情況。為此,對實施的能力驗證項目應進行充分的調査研究,獲取包括技術和組織等各方面的信息。

 

　　IS0/IEC17043規定,能力驗證計劃的策劃與設計不得分包。通常,組織實施一項能力驗證計劃應有一個專家組(或顧間組),專家組中包括具有相關專業知識的技術專家和統計專家,由他們負責計劃的設計、技術操作、數據處理和結果分析等工作。并對計劃實施過程中在測試技術、統計處理和能力評價等方面出現的問題,提出建議和解決辦法。

 

　　IS0/IEC17043第4.4.1.3中列出了能力驗證計劃策劃時應考慮的各個事項,其中包括:

 

　　(1)能力驗證提供者的名稱和地址;

 

　　(2)協調者以及其他參與能力驗證計劃設計和運作人員的姓名、地址和聯系方式;

 

　　(3)分包的活動以及參與能力驗證計劃運作分包方的名稱和地址;

 

　　(4)參加計劃應滿足的條件;.」5)能力驗證計劃預期的參加者數量和類型;

 

　　(6)所選定的被測量或特性,包括參加者需要鑒別、測量或檢測的有關信息;

 

　　(7)對能力驗證物品預期的量值范圍和/或特征的描述;

 

　　(8)所提供能力驗證領域中涉及的潛在的主要誤差來源;

 

　　(9)對能力驗證物品生產、質量控制、存儲、分發的要求;

 

　　(1o)合理防范參加者串通或偽造結果的措施,以及當懷疑串通或偽造時可執行的程序;

 

　　(11)提供給參加者的信息描述,以及能力驗證計劃各階段時問表;

 

　　(12)對于連續能力驗證計劃,給參加者分發能力驗證物品的頻次或日期,參加者返回結果的截止日期,適當時,參加者進行檢測或測量的日期;

 

　　(13)參加者準備檢測材料以及進行檢測或測量所使用的方法或程序的有關信息;

 

　　(14)用于能力驗證物品均勻性和穩定性檢驗的檢測或測量方法的程序,必要時確定其生物活性;

 

　　(15)為參加者準備的所有標準化的結果報告格式;

 

　　(16)所使用統計分析的詳細描述;

 

　　(17)所有指定值的來源、計量溯源性和測量不確定度;

 

　　(18)參加者能力評價的準則;

 

　　(19)返回給參加者的數據、中期報告或信息的描述;

 

　　(20)參加者結果和根據能力驗證計劃結果所做結論的公布范圍描述;

 

　　(21)能力驗證物品丟失或損壞時應采取的措施。

 

　　其中有些事項是計劃開始前必須考慮周到的,否則一旦計劃實施后往往難以更改,或需耗費很大精力和成本進行修補,例如制備物品中的待測量數及其水平,待測物品是單樣、雙樣或多樣,是天然樣還是人工配制的模擬樣,物品均勻性和穩定性檢驗的方法,參加者的數量能否滿足統計要求,各種檢測方法是否具有一致性,評價準則的有效性和合理性,防止參加者串通或偽造的預防措施是否有效等等。

 

　　對于運作中涉及的諸多技術問題,將在以下各章節中分別進行敘述?，F在就以分割水平雙樣設計為例1說明其中可能出現和需要考慮的問題。一般說來,實驗室內部測試的精密度,包括重復性和中間精密度,并非是能力驗證關注的重點,能力驗證更關注的是測試的準確度和實驗室之間的差異。因為對于重復性精密度,實驗室可通過重復測試有關樣品獲取,并進行有效的監控。但有時根據能力驗證計劃的目標要求,除了需要評估參加者對被測量水平的準確度之外,還要求評估測試的精密度,為此采用分割水平雙樣設計。作為分割水平的兩個樣品,除了要求被測量水平相似之外,樣品的基質也應相似。但兩個樣品的水平之問究竟相差多少才合適,似乎沒有一個量化的規定,如果相差太大,則背離了分割水平的要求,

 

　　如果相差太小，兩個樣品測量結果之差都在測量不確定度的允許范圍內。而樣品間差值的不確定度又與測試方法的精密度和重復測試的次數有關。所以對于分割水平設計，應合理考慮兩個樣品的水平、兩個水平之間的差異，同時顧及測試方法本身的精密度和重復測試的次數。再如，關于預防參加者之間串通和偽造結果的問題。在能力驗證中存在串通和偽造結果的現象已是不爭的事實，雖則這仍是少數人所為，但其危害甚大。例如，能力驗證計劃通常要求參加者提交規定檢測或測量次數的平均值，而某些參加者為了提高檢測或測量結果的準確度，偏離能力驗證計劃的要求，提交了超出規定檢測次數，甚至反復測試后的結果，由此取得不符合參加者真實情況的能力評定。更有甚者，有些參加者相互交換檢測結果的信息，甚至在網絡上公開征詢或討論某個能力驗證計劃的結果。也有偽造者將能力驗證物品以送樣的形式交由其他單位檢測，以期得到好的檢測結果。串通和偽造不僅無益于串通偽造者自身，而且在一個能力驗證計劃中，如果串通、偽造的數量較多時，就可能嚴重影響根據參加者結果計算的樣本總計統計量，使最終的能力評定建立在不可靠的基礎上，從而影響能力驗證計劃中所有參加者能力評價的客觀性和公正性。

 

　　為了減少串通和偽造可能帶來的負面結果，ISO/IEC17043要求能力驗證提供者在計劃實施中采取適當的預防措施，并在懷疑串通或偽造時采取必要的應對措施。目前，許多能力驗證提供者，除了在作業指導書中告誡參加者不得串通和偽造外，還要求參加者提交檢測或測量的原始記錄，限制分發的樣品量，增加樣品的編組，隱匿樣品的真實編號等。雖則這些措施對防止串通和偽造可以起到一些作用，但隨之也增加了能力驗證計劃運作的工作量和成本。有時還會帶來某種負面結果，例如將所有參加者分為若干編組，又將同一種樣品分發給不同編組，并虛委以不同代碼，藉此迷惑串通者，然而這種做法導致有限的參加者分割為多個部分。在統計處理時，每個部分將分別計算相關的總計統計量，由于每個部分中參與計算統計量的數據減少，統計量的準確度將隨之下降，從而導致能力評定統計量的不確定度也相應增大，最終影響能力驗證結果評定的準確性。例如，某一能力驗證計劃有60個參加者，若將他們分為三個編組，每個編組內只有20個結果，若用公議值（中位值或穩健平均值）作為指定值，其不確定度將增加73%^假設所有的結果近似正態分布，作為衡量結果分散程度的再現性標準差的估計值，參加者數/>=60時，偏離真值的不確定度系數約±16%，而/>=20時，偏離真值的不確定度系數可達±28%[27]。所以能力驗證提供者在設計能力驗證計劃時應權衡利弊，尤其是在參加者數量不多時，不宜將有限的參加者過于分散。